技术领域
本发明涉及一种化工合成设备，具体是一种连续法合成苯基氯硅烷的成套设备。
背景技术
主要技术内容是利用含氢甲基氯硅烷和氯苯等液体原料，通过高温气化，气相合成苯基氯硅烷，继而经纯化、精馏等工序，制备原料级含苯基的氯硅烷，根据国内外技术资料检索和市场调研，苯基氯硅烷的主要制备方法及设备有：
①美国DOW CORNING公司采用格氏法生产(中国专利号CN3811629.4)：
该生产工艺采用釜式反应器。
②俄罗斯采用直接法工艺生产：
(注：反应条件：催化剂：Cu/Zn/Cd 温度350-450℃)
该方法催化剂用量大，占体系总量的35％，粗产品的组份复杂，纯化困难，生产过程中消耗大量的水、电、煤，同时还有联苯、多氯联苯等强致癌物质生成。在350-450℃下的固气相反应，反应器为搅拌床，搅拌密封、耐酸要求高，导致连续生产周期短。
③直接法合成苯基氯硅烷(化学工业部晨光化工研究院一分院，专利号CN85102880)
应用新型催化体系--铜合金粉改进直接法苯基氯硅烷的方法。该合金粉粒度为5-100微米，组成除Cu外，尚含有数种金属助催化剂，这些助催化剂可选择Zn、Cd、Hg、Sn、Pb、Sb、Fe、Ni等，以Zn、Sn、Pb、Sb为好。用此合金粉与硅粉组成触体参与反应，苯基氯硅烷产率可达60～220克/公斤小时，其中苯基三氯硅烷占85～95％，二苯二氯硅烷占5～15％，硅利用系数3～7公斤/公斤硅，氯苯利用系数1.0～1.3公斤/公斤氯苯。该方法产率还有待提高。
以硅粉和氯苯为主要原料直接合成苯基氯硅烷的方法，其特点是：应用多元组分铜合金粉为催化体系，与硅粉组成触体，在钢质流化床或搅拌床中进行直接合成反应。
④德国采用热缩法生产(德国瓦克化学有限公司，申请专利号CN951066900)
本发明是关于制备烷基或芳基二氯硅烷的方法，包括使烷基或芳基三氯硅烷与至少一种含有Si-连接的甲基、氢和/或氯原子的硅烷在催化剂存在下互成比例反应，生产设备未见报道。该方法催化剂容易中毒。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，克服背景技术不足，提供一种不使用催化剂，合成路线短，且产率较高的连续法所需要的合成苯基氯硅烷的成套设备。
由于现有技术中反应装置中的积炭需要停产清除，本发明需要解决的另一技术问题是，在线清除积炭而不影响连续生产。
本发明还需要解决反应装置只有单独一个温度区的问题，提供一种多温区反应装置。
本发明的连续法合成苯基氯硅烷的化工成套设备，其特征在于由预热装置A，管式反应装置B和过滤净化装置C1、C2以管道串联组成；耐酸预热装置上进口为物料进口，其下出口与管式反应装置的下进口连通，反应装置的上出口与过滤净化装置的进口连通；三装置所带夹套以管路与导热介质源连通。在预热装置中物流方向自上而下，而在反应装置中物流方向自下而上，使得物流方向最为合理。
1)所述的预热装置为立式管状腔体，腔体上部和下部有物料进口和出口，腔体底部有废液废渣清除口，腔体外有加热夹套；腔体内顶部有与物料进口连通的物料喷淋头，喷淋头下有分配帽，分配帽和腔体底部的支架之间是填料。装置中设喷淋头和分配帽有利于使物料分散得更均匀。
所述的填料可以是丝、块、环、锥、网、板状填料，其材质可以为陶瓷、金属。
2)所述的管式反应装置为立式管状腔体，腔体下部有排渣口、物料进口，上部有物料出口，腔体外有二至三个独立的夹套；腔体内有马达驱动的转轴，转轴上设有若干对互错排列的刮板。采用分段式夹套，可根据工艺需求方便地加热或降温，实现对反应器内温度的分段控制。
转轴-刮板结构，可在线清除反应装置内壁积炭。被清除的积炭从下部的排渣口排出。
3)所述的过滤净化装置为已经公开使用的多篮式管道过滤器。由于滤网采用折叠式结构特殊，故该过滤器的过滤面积为相同规格过滤器过滤面积的三倍以上。
作为优选，刮板相邻的两块长度在垂直方向上的投影重叠。以保证反应器腔壁需要清理的部分能全部刮到。刮板与腔体内壁之(高温下的)工作距离小于10mm，以保证未被刮下的积炭不至于过厚而影响导热。
过滤净化装置可以单台使用，作为优选，过滤净化装置为两台，与管式反应装置出口并联。需要时进行切换，确保成套设备长周期连续运转。
控制夹套温度的导热介质源按照生产温度可以有彼此独立的多个，作为优选，导热介质源为190～200℃的低温导热介质源和750～770℃的高温导热介质源(高于反应温度)；其中低温导热介质源与预热装置，管式反应装置和过滤净化装置的夹套连通，高温导热介质源在管式反应装置的夹套进口与低温导热介质源并联。高、低温导热介质源根据需要打开、关闭或关小，以调整夹套的工作温度。
作为优选，多篮式管道过滤器的夹套进口也采用高、低温导热介质源并联。
导热介质的加热方式为电热(包括电加热铜块加热、电感加热及远红外加热等)或夹套内热媒加热(包括烟道气、其他可利用的工艺介质及熔盐等)。
本发明具有合成路线短，合成效率高，高温条件使用寿命长的优点，比较适合与工业化生产。
附图说明
图1是本发明的成套设备示意图，其中T1为温度计，P1为压力表；
图2是预热装置中分配帽结构示意图，a为主视图，b为俯视图；
图3是反应装置转轴-刮板结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例。见图1，本发明的连续法合成苯基氯硅烷的化工成套设备，由耐酸预热装置A，管式反应装置B和过滤净化装置C1、C2以管道串联组成；耐酸预热装置下出口A3与管式反应装置的下进口B2连通，反应装置的上出口B3与滤净化装置——两个多篮式管道过滤器C1、C2并联。三装置的夹套均按照现有技术与190～200℃的低导热介质源(熔融盐)连通。
主要设备的材质要求在200～700℃范围内对工艺介质稳定，可以选用如含Cr0.4-0.6％、Mo0.25-1.2％为特点，并含有适量W、B、V、Si、Mn等的耐热钢，如12CrMo，15CrMo，12CrMoV，12Cr2MoWVB，12Cr3MoVS，1Cr5Mo等和含Mo1.8-4％，Ti5.8XC％-0.8％为特点的低含炭量不锈钢，如：Ocr17Ni13Mo2Ti，Ocr17Ni13MoTi，Cr18Ni13Mo2Ti，0Ocr17Ni14Mo2，O0Cr17Ni14Mo3等。本例采用Cr18Ni13Mo2Ti低含炭量不锈钢，预热装置A直径在φ100～φ800mm最优；设备高度在3～6m最为适用，本例预热装置A高5m，直径φ180mm。
预热装置A为立式管状耐酸腔体A1，腔体上部和下部有物料进口和出口A2、A3，腔体底部有废液废渣清除口A4，腔体外有加热夹套A5；腔体内顶部有与物料进口A2连通的物料喷淋头A6，喷淋头下有分配帽A7(见图2)，分配帽和腔体底部的支架A8之间是金属马鞍环填料A9，计6.3m3。
管式反应装置B为立式管状腔体B1，腔体下部有排渣口、物料进口B2，上部有物料出口B3，腔体外有三段独立的夹套B4，它的进口还并联有750～770℃的高导热介质源(熔融盐)。腔体内有马达驱动的转轴B5，转轴上设有若干对成90°互错排列的刮板B6，刮板为低含炭量不锈钢材质，尺寸为50×30×1cm，见图3。
两个多篮式管道过滤器也并联有750～770℃的高导热介质源。
开车生产实例：
第一步：将低温导热介质(熔融盐)预热至190～200℃，高温导热介质(熔融盐)预热至750～770℃；
第二步：打开低温导热介质(熔融盐)与预热装置夹套、过滤净化装置夹套进出连通阀门，将低温导热介质(熔融盐)通入夹套对预热装置进行预热，预热3～3.5小时，使预热装置、过滤净化装置腔内达到温度平衡；
第三步：打开反应装置三段夹套与低温导热介质各自进出连通阀门，将低温导热介质(熔融盐)通入夹套对反应装置进行预热，导入低温导热介质，预热1～1.5小时，然后打开高温导热介质(熔融盐)进出管式反应装置三段夹套各自进出阀门，预热1～1.5小时使管式反应装置三段夹套温度分别达到600℃、620℃、620℃，使管式反应装置内外达到温度平衡；
第四步：将干燥氮气通入预热装置，经管道、管式反应装置、过滤净化装置，保持0.5小时使整个装置系统达到温度稳定；
第五步将物料氯苯、甲基氯硅烷按2∶1(摩尔比)比例从进料口导入预热装置，气化后经出料口、连同管道、管式反应装置的进料口通入管式反应装置，经缩合反应，气体产物通过过滤净化装置过滤后成产品；
第六步：反应期间，通过调节高温导热介质的流量，保持管式反应装置中段夹套温度在610～620℃，底端、顶端夹套温度在600～610℃；
第七步：开车反应稳定后每12小时，开启马达除积炭刮板工作1小时，清除管式反应装置壁积炭。
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