技术领域

本发明属于面料制备技术领域，具体涉及一种内衣抗菌混纺面料的制备方法。

背景技术

竹子生长快、更新快、分布广、产量高,与木材相比,具有强度高、韧性好、硬度大等特点,是结构材和纤维材的理想原料,在建筑工业、手工业、农业和渔业上已经被广泛使用。由于竹原纤维在吸湿性、透气性、可纺性等方面具有更为优越的性能，因此研究可纺性竹原纤维具有明显的经济效益和良好的社会效益。

天然竹纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素，三者同属于高聚糖,总量占纤维干质量的90％以上。正是由于天然竹纤维的组成，制成的竹纤维类面料，高温下，易破坏竹纤维的内部结构，导致竹纤维面料产生大量收缩，不便继续使用。所说竹纤维面料只可水洗、干洗、常温洗涤，不能高温浸泡，手洗时不可来回强力揉搓；机洗时不能甩干，清洗后在通风避光处晾干即可，不能曝晒，不能高温熨烫。

棉纤维的主要成份是纤维素，纤维素是天然高分子化合物，纤维素的化学结构式由α葡萄糖为基本结构单元重复构成；棉纤维具有良好的吸湿性、强度、舒适性强，但是棉纤维本身不具备抗菌、抑菌功能，棉制品抗菌性较差，不耐霉菌。

发明内容

本发明的目的在于提供一种内衣抗菌混纺面料的制备方法，

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)制备出抗菌棉纤维；

(3)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料。

进一步，所述的内衣抗菌混纺面料包括15-20％的耐高温竹纤维和75-90％的抗菌棉纤维。

进一步，所述的耐高温竹纤维的制备方法为：

取10g天然竹纤维和150g的苯甲酸酐加入到反应瓶中，加入200ml溶剂无水DMF,用磁力搅拌器将两者均匀混合30min，混合均匀后，加入催化剂，加热至60-70℃，搅拌进行酯化反应2-3h,加入30ml的去离子水进行终止反应，同时将反应瓶放在冰盐浴中持续搅拌10min,接着将反应后的混合物缓慢倒入100ml温度为0-5℃的无水乙醇中，沉淀出竹纤维酯化物，然后用100ml95％的乙醇洗涤和离心竹纤维酯化物两次，得到的竹纤维酯化物放入烘箱中在40-45℃下进行低温干燥12-16h，即得到耐高温竹纤维。

天然竹纤维中含有大量的纤维素、半纤维素和木质素，其中半纤维素和木质素沿着骨架和边链有大量的自由羟基，这些羟基与苯甲酸酐在磷钨酸的催化下发生酯化反应，从而使得竹纤维上连接了大量的刚性基团，大大提高了其热稳定性能，便于制作形成的混纺面料进行机洗和烘干，且不会损害内衣面料。

进一步，所述的催化剂为磷钨酸，催化剂的加入量为天然竹纤维质量的3-5％。

进一步，所述的抗菌棉纤维的制备方法为：

S1、季铵盐抗菌剂的制备

将1mol甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1mol1-溴正丁烷加入到反应瓶中，加入200ml溶剂乙腈，在60℃搅拌反应30h，反应结束后冷却至室温，经纯化即得式a结构的季铵盐抗菌剂，反应式如下：

S2、季铵盐抗菌剂衍生物的制备

称取步骤S1制备的季铵盐抗菌剂溶于去离子水中制备成10％的季铵盐抗菌剂溶液，称取马来酸酐加入到季铵盐抗菌剂溶液中，搅拌2-3min混合均匀后加入到带有氮气导入管、冷凝回流管、机械搅拌与温度计的反应瓶中，向其中通入高纯氮气20min除氧，升温至60℃，加入引发剂，保温搅拌反应3h，反应结束后采用丙酮提纯，旋转蒸发除去丙酮，在45-50℃下真空干燥10-15h，即得到式b结构的季铵盐抗菌剂衍生物，反应式如下：

S3、抗菌棉纤维的制备

取棉纤维用乙醇、去离子水充分清洗后45℃烘干备用，称取步骤S2制备的季铵盐抗菌剂衍生物加入到去离子水中配置成50g/L的抗菌溶液，加入催化剂一水合次亚磷酸钠，一水合次亚磷酸钠的重量为季铵盐抗菌剂衍生物重量的5％，按浴比为1:20加入烘干的棉纤维，浸泡1h，经轧烘焙工艺整理后，用去离子水充分洗涤试样，45℃烘干，即得抗菌棉纤维。

在次亚磷酸钠的催化作用下，季铵盐抗菌剂衍生物上的-COOH可与棉纤维纤维素上的-OH发生酯化反应产生共价连接，即抗菌剂以共价键形式结合到棉纤维表面，有效固定于棉纤维表面，克服了常用抗菌剂易溶出、不耐洗涤、易产生耐药性的缺陷，从而赋予棉织物持久抗菌性能。

进一步，步骤S1所述的纯化具体为：反应结束后，向反应物中加入无水乙醚搅拌至产生结晶，继续搅拌3-5min,静置10min后抽滤，得到的固体继续用50ml无水乙醚边洗涤边抽滤，放入烘箱，在40-45℃下干燥24h，即得式a结构的季铵盐抗菌剂。

进一步，步骤S2所述的季铵盐抗菌剂与马来酸酐的摩尔比为1:1.1-1.2。

进一步，步骤S2所述的引发剂为过硫酸钠，过硫酸钠的加入量为季铵盐抗菌剂摩尔量的1％。

进一步，步骤S3所述的轧烘焙工艺具体为棉纤维在80℃预烘5min，然后在150℃下焙烘2min。

本发明的有益效果：

本发明的内衣抗菌混纺面料包括15-20％的耐高温竹纤维和75-90％的抗菌棉纤维，天然竹纤维中含有大量的纤维素、半纤维素和木质素，其中半纤维素和木质素沿着骨架和边链有大量的自由羟基，这些羟基与苯甲酸酐在磷钨酸的催化下发生酯化反应，从而使得竹纤维上连接了大量的刚性基团，大大提高了其热稳定性能，便于制作形成的混纺面料进行机洗和烘干，且不会损害内衣面料；

抗菌棉纤维利用棉纤维中大量的纤维素与抗菌剂进行整理反应，具体为在次亚磷酸钠的催化作用下，制备的季铵盐抗菌剂衍生物上的-COOH可与棉纤维纤维素上的-OH发生酯化反应产生共价连接，即抗菌剂以共价键形式结合到棉纤维表面，有效固定于棉纤维表面，克服了常用抗菌剂易溶出、不耐洗涤、易产生耐药性的缺陷，从而赋予棉织物持久抗菌性能；

最后经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料，该面料具有良好的耐高温性能，制作出的内衣可机洗并且可用甩干功能，可采用蒸汽熨斗进行烫熨，均不会影响混纺面料的质量，制备的混纺面料具有良好舒适性和抗菌性能，耐多种细菌，可放心穿用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明抗菌棉纤维的制备示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中，耐高温竹纤维的制备方法为：

取10g天然竹纤维和150g的苯甲酸酐加入到反应瓶中，加入200ml溶剂无水DMF,用磁力搅拌器将两者均匀混合30min，混合均匀后，加入0.5g磷钨酸做催化剂，加热至60℃，搅拌进行酯化反应2h,加入30ml的去离子水进行终止反应，同时将反应瓶放在冰盐浴中持续搅拌10min,接着将反应后的混合物缓慢倒入100ml温度为0-5℃的无水乙醇中，沉淀出竹纤维酯化物，然后用100ml95％的乙醇洗涤和离心竹纤维酯化物两次，得到的竹纤维酯化物放入烘箱中在45℃下进行低温干燥15h，即得到耐高温竹纤维。

耐高温纤维的热稳定性检测：

抗菌棉纤维的制备方法为：

S1、季铵盐抗菌剂的制备

将1mol甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1mol1-溴正丁烷加入到反应瓶中，加入200ml溶剂乙腈，在60℃搅拌反应30h，反应结束后冷却至室温，加入无水乙醚搅拌至产生结晶，继续搅拌3-5min,静置10min后抽滤，得到的固体继续用50ml无水乙醚边洗涤边抽滤，放入烘箱，在40-45℃下干燥24h，即得式a结构的季铵盐抗菌剂，反应式如下：

季铵盐抗菌剂a的核磁氢谱结果为:¹HNMR(400MHz,CDCl₃):δ6.25(s,1H),6.13(s,1H),4.66(t,2H),4.02(t,2H),3.58(s,6H),3.24(t,2H),2.08(d,3H),1.91(m,2H),1.34(m,2H),0.88(t,3H)。

S2、季铵盐抗菌剂衍生物的制备

称取1mol步骤S1制备的季铵盐抗菌剂溶于去离子水中制备成10％的季铵盐抗菌剂溶液，称取1.1-1.2mol的马来酸酐加入到季铵盐抗菌剂溶液中，搅拌2-3min混合均匀后加入到带有氮气导入管、冷凝回流管、机械搅拌与温度计的反应瓶中，向其中通入高纯氮气20min除氧，升温至60℃，加入0.01mol引发剂过硫酸钠，保温搅拌反应3h，反应结束后采用丙酮提纯，旋转蒸发除去丙酮，在45-50℃下真空干燥10-15h即得到式b结构的季铵盐抗菌剂衍生物，反应式如下：

季铵盐抗菌剂衍生物b的红外表征：IR(KBr):2931(-CH₂-),1728(-COO-,峰增强),1423(C-N⁺),没有3010-3040烯烃特征吸收峰。

S3、抗菌棉纤维的制备

取棉纤维用乙醇、去离子水充分清洗后45℃烘干备用，称取步骤S2制备的季铵盐抗菌剂衍生物加入到去离子水中配置成50g/L的抗菌溶液，加入催化剂一水合次亚磷酸钠，一水合次亚磷酸钠的重量为季铵盐抗菌剂衍生物重量的5％，按浴比为1:20加入烘干的棉纤维，浸泡1h，经轧烘焙工艺(80℃预烘5min，然后在150℃下焙烘2min)整理后，用去离子水充分洗涤试样，45℃烘干，即得抗菌棉纤维；

如图1所示，在次亚磷酸钠的催化作用下，季铵盐抗菌剂衍生物上的-COOH可与棉纤维纤维素上的-OH发生酯化反应产生共价连接，即抗菌剂以共价键形式结合到棉纤维表面，有效固定于棉纤维表面，克服了常用抗菌剂易溶出、不耐洗涤、易产生耐药性的缺陷，从而赋予棉织物持久抗菌性能。

实施例1

内衣抗菌混纺面料包括15％的耐高温竹纤维和85％的抗菌棉纤维；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)制备出抗菌棉纤维；

(3)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料。

实施例2

内衣抗菌混纺面料包括20％的耐高温竹纤维和80％的抗菌棉纤维；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)制备出抗菌棉纤维；

(3)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料。

实施例3

内衣抗菌混纺面料包括18％的耐高温竹纤维和82％的抗菌棉纤维；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)制备出抗菌棉纤维；

(3)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料。

对比实施例1

内衣抗菌混纺面料包括18％的耐高温竹纤维和82％普通棉纤维；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和普通棉纤维的混纺面料。

对比实施例2

内衣抗菌混纺面料包括18％的天然竹纤维和82％的抗菌棉纤维；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)制备出抗菌棉纤维；

(2)按照经纬纱工艺制备得到天然竹纤维和抗菌棉纤维的混纺面料。

对比实施例3

内衣抗菌混纺面料包括18％的耐高温竹纤维、72％的普通棉纤维和10％的季铵盐抗菌剂a；

内衣抗菌混纺面料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)采用天然竹纤维制备出耐高温竹纤维；

(2)将普通棉纤维和季铵盐抗菌剂在水中浸泡1h；

(3)按照经纬纱工艺制备得到耐高温竹纤维和含抗菌剂棉纤维的混纺面料。

对比实施例4

内衣抗菌混纺面料包括18％的天然竹纤维和82％的普通棉纤维；

按照经纬纱工艺制备得到天然竹纤维和普通棉纤维的混纺面料。

以下对实施例1-3和对比实施例1-3的面料进行测试，结果如下所示：

(1)混纺面料抗菌性测试

表一、全新的混纺面料抗菌性测试结果

表二、机洗40次后混纺面料抗菌性测试结果

由以上检测数据可知，本发明制备的内衣抗菌混纺面料相比于传统混纺面料具备更好的抗菌抑菌性能，对大肠杆菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均可以达到90％以上，且具有良好的耐溶出和耐洗涤。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。